头再找你聊。“
老陈应了一声,拿起桌上一沓厚厚的数据报告,抬脚就往隔壁房间走。
.........
隔壁是化肥组的专属实验室。
推开门,一股混合着冰醋酸和乙醚的气味扑面而来。
此时,黄为民正趴在通风橱前,对着一个圆底烧瓶发愣。
烧瓶里残留着一层淡黄色的油状物,旁边试管架上插着十几支变色的试液,记录本摊开在台面上,密密麻麻写满了数字和箭头,好些地方打了重重的问号。
林默走到通风橱前扫了一圈,开口问道:“老黄,怎么了?二代化肥卡住了?“
“厂长。“黄为民听见脚步声,回头一看,脸上既羞愧又焦急。
“您来得正好,我正愁得没处找人商量。“
“卡死了。“
黄为民苦笑着搓了搓后脑勺,“按照您给的路线,前几步都很顺利。”
“以六亚甲基四胺为原料,经过亚硝化,氧化,得到了中间体三硝基三氮杂环己酮,收率能到六成以上。”
“但到了最关键一步,中间体继续硝化成最终产物—,我试了十几种条件,出来的东西要么是焦油状废料,要么就是只有一丁点儿,纯度撑死了百分之六十。“
他指着记录本上的一行数据:“您看,我试过发烟硝酸和浓硫酸的混酸体系,温度控制在三十度,反应六小时,产率只有百分之十二。”
“升温到五十度,产率勉强到十八,但副产物暴增,后处理根本分不出来,降温到零度,干脆不反应了。“
林默不动声色地听着,手指轻轻敲着台面。
他走到实验台另一边,端起一个盛着浅黄色溶液的量筒,凑到光线下看了看,又放到鼻尖嗅了嗅,嘴角几不可察地动了一下。
“你用的硝酸浓度是多少?“
“发烟硝酸,百分之九十五以上。“
“硫酸呢?“
“新开的,浓度百分之九十八。“
林默放下量筒,转身走到干燥箱前,拉开抽屉取出一个小号的反应瓶,里面结着一层白色的针状晶体。
林默拿在手里捻了捻,忽然问:“你知不知道,这个反应的硝化机理是亲电取代,但中间体上那个亚胺基的位置,对温度和酸度极其敏感。“
黄为民愣住了:“亚胺基?可我从文献上看,这个温度范围内啥问题。“
“文献?“
林默轻轻笑了一声,说出真正的原因:“文献上写的是实验室小试,用的是新鲜制备的硝化剂,你用的是放了多久的混酸?“
黄为民脸一红:“放了两天。“
“问题就在这儿。“
林默把反应瓶搁到台面上,用手指在玻璃壁上划了一道。
“混酸放置两天,里头会累积一定量的四氧化二氮,它跟亚胺基发生副反应,生成焦油。“
“你不是硝化条件不对,而是硝化剂的纯度不够。“
林默顿了顿,转向实验记录本,拿过笔,在空白处快速写下一组参数:
“你按这个重做,混酸现配现用,硝酸与硫酸体积比一比三,温度先在零下五度保持四十分钟,让中间体完全溶解在酸相里。”
“然后以每分钟零点五度的速率缓慢升温到二十五度,恒温八小时。“
“整个过程必须用冰盐浴控制,温度波动不超过正负一度。“
黄为民凑过来看,眼睛越睁越大:“零下五度?是不是太低了?“
“不低。“
林默指了指记录本上那个中间体的结构式。
“它在低温下呈分子态,硝化试剂更容易接近反应位点。”
“升温快了,硝化速度超过扩散速度,局部过热就生成二硝基或三硝基副产物。”
“你上次产率低,就是因为升温太快,混酸又带杂质。“
林默沉吟一下,又补充道,“另外,反应结束后,把产物倒入冰水中淬灭,pH值必须控制在四到五。”
“用氨水调,别用氢氧化钠,钠离子会跟产物形成不溶盐,损失三成以上。“
黄为民听得一愣一愣,拿着笔飞快地记,记完了又反复看了两遍,忽然一拍脑门:
“明白了!我上次调pH用了氢氧化钠,难怪后处理的时候老觉得产物量对不上!“
“还有结晶这一步。“
林默走到窗前,推开一条缝透透气,“重结晶溶剂用乙酸乙酯和石油醚一比一混合,先在四十度下溶解,然后自然降温到室温,再放进冰箱冷藏过夜。”
“你要是图快用冰水浴强制降温,晶体包埋母液,纯度永远上不去。“
黄为民一字不落地记在本子上,抬头时眼里已经没了刚才的焦躁,取而代之的慢慢的热切。
“行,厂长,我马上就试!这回要是还做不出来,我……“
“肯定做得出来。“
林默拍了拍他肩膀,语